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时间:2019-12-09 11:38:10 作者:环亚手机app下载 浏览量:84438

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  下图为上述的四种纳米Si颗粒的TEM图片,其中a-Si为无定形纳米Si颗粒,c-Si为晶体纳米Si颗粒,c-Si-LC为低碳包覆量(3.25%)的纳米Si颗粒,c-Si-HC为高碳包覆量(6.7%)的纳米Si颗粒。从下图中能够看到材料的粒度分布比较窄,属于激光分解法的典型特点,从下图的高分辨率TEM图片中能够看到低碳含量的Si颗粒(下图e)表面碳包覆层的厚度为2nm左右,而高碳包覆的Si纳米颗粒的表面的碳层的厚度为2-10nm,四种材料的基本信息如下表所示。

,见下图

  然而Si材料在提供十倍于石墨的高容量的同时,也带来了一系列的问题,在完全嵌锂的状态Si材料的体积膨胀最高可达300%以上,巨大的体积膨胀不但会造成Si颗粒的粉化和破碎,还会造成负极掉料和表面SEI膜的破坏,从而严重的影响锂离子电池的循环寿命。研究表明,纳米化和表面包覆能够有效的提升Si材料的循环稳定性。近日,法国巴黎萨克雷大学和原子能委员会下属的新能源实验室的Pierre Bernard(第一作者)和NathalieHerlin-Boime(通讯作者)等人对纳米Si颗粒的结晶度和表面碳包覆层对Si材料循环稳定性的影响进行了研究。

,见下图

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  然而Si材料在提供十倍于石墨的高容量的同时,也带来了一系列的问题,在完全嵌锂的状态Si材料的体积膨胀最高可达300%以上,巨大的体积膨胀不但会造成Si颗粒的粉化和破碎,还会造成负极掉料和表面SEI膜的破坏,从而严重的影响锂离子电池的循环寿命。研究表明,纳米化和表面包覆能够有效的提升Si材料的循环稳定性。近日,法国巴黎萨克雷大学和原子能委员会下属的新能源实验室的Pierre Bernard(第一作者)和NathalieHerlin-Boime(通讯作者)等人对纳米Si颗粒的结晶度和表面碳包覆层对Si材料循环稳定性的影响进行了研究。

  通常我们认为扣式电池的EIS图谱中主要由4部分阻抗构成:1)欧姆阻抗,主要是接触电子阻抗和电解液离子扩散阻抗;2)SEI膜阻抗;3)表面电荷交换阻抗;4)固相扩散阻抗,我们可以采用等效电路拟合的方式获得这些参数。下图为通过等效电路方法得到的SEI膜和电荷交换阻抗随嵌锂量的变化曲线, 从下图a能够看到,当Si嵌锂生成Li2Si的过程中SEI膜的阻抗比较稳定,维持在20Ω cm2左右,但是随着嵌锂量的进一步增加,从Li2Si生成Li3.5Si的过程中,没有进行碳包覆的纳米Si颗粒的SEI膜阻抗出现了显著的增加,无定形Si材料从20Ω cm2增加到110Ω cm2,而晶体Si材料从20Ω cm2增加到200Ω cm2,而有碳包覆的材料在这一过程中虽然也有SEI膜阻抗的升高,但是升高的幅度要显著的小于未包覆的材料,特别是碳包覆层较厚的晶体Si材料,在整个过程中SEI膜阻抗基本上都低于10Ω cm2,表明碳包覆层能够很好的稳定Si负极表面的SEI膜结构。

  下图为4中材料的循环性能测试结果(C/5),从图中能够看到对于无定形纳米Si和晶体纳米Si材料,在前15次循环中都在快速衰降,随后变得逐步稳定,在经过40次循环后无定形Si的容量稳定在了1240mAh/g左右,而晶体Si材料则稳定在1160mAh/g左右,而两种不同碳包覆量的Si材料则表现出了两种完全不同的循环曲线,从图中能够看到较低碳包覆量的Si材料衰降速度较快,经过40次循环后其可逆容量衰降到了1180mAh/g,而碳包覆量较大的材料则表现出了更好的循环性能,从图中能够看到在经过40次循环后,其可逆容量仍然达到2635mAh/g左右,远远高于其他三种材料。

  随着电动汽车续航里程的持续提升,整车厂对于动力电池能量密度的要求也在不断提高。锂离子电池能量密度提升的核心在于活性物质性能的提升,正极材料方面目前已经从常规的NCM111材料逐渐过渡到NCM523和NCM622材料,并且已经有不少电池厂家计划推出容量更高的NCM811体系的电池,负极材料方面传统的石墨材料的理论比容量仅为372mAh/g,目前人造石墨类材料比容量已经可达360mAh/g以上,接近其理论比容量,继续提升的空间不大,而容量较高的硬碳类材料还存在首次效率偏低,成本较高的缺点,因此应用的潜力不大,而Si材料凭借着4200mAh/g(Li4.4Si)超高比容量,吸引了广泛的关注,是最有希望的下一代高容量负极材料。

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  实验中作者制备了四种纳米Si材料:1)无定形纳米Si颗粒;2)晶体纳米Si颗粒;3)碳包覆量低的晶体纳米Si颗粒;4)碳包覆量高的晶体纳米Si颗粒。其中纳米Si颗粒是通过激光裂解的方式制备,通过降低二氧化碳激光的功率,从而得到结晶度不同的纳米Si材料,为了在纳米Si颗粒表面包覆一层C材料,作者采用乙烯(C2H4)作为碳源,从而在Si颗粒的表面生成一层碳包覆层。

  下图为上述的四种纳米Si颗粒的TEM图片,其中a-Si为无定形纳米Si颗粒,c-Si为晶体纳米Si颗粒,c-Si-LC为低碳包覆量(3.25%)的纳米Si颗粒,c-Si-HC为高碳包覆量(6.7%)的纳米Si颗粒。从下图中能够看到材料的粒度分布比较窄,属于激光分解法的典型特点,从下图的高分辨率TEM图片中能够看到低碳含量的Si颗粒(下图e)表面碳包覆层的厚度为2nm左右,而高碳包覆的Si纳米颗粒的表面的碳层的厚度为2-10nm,四种材料的基本信息如下表所示。

  下图为4中材料的循环性能测试结果(C/5),从图中能够看到对于无定形纳米Si和晶体纳米Si材料,在前15次循环中都在快速衰降,随后变得逐步稳定,在经过40次循环后无定形Si的容量稳定在了1240mAh/g左右,而晶体Si材料则稳定在1160mAh/g左右,而两种不同碳包覆量的Si材料则表现出了两种完全不同的循环曲线,从图中能够看到较低碳包覆量的Si材料衰降速度较快,经过40次循环后其可逆容量衰降到了1180mAh/g,而碳包覆量较大的材料则表现出了更好的循环性能,从图中能够看到在经过40次循环后,其可逆容量仍然达到2635mAh/g左右,远远高于其他三种材料。

  随着电动汽车续航里程的持续提升,整车厂对于动力电池能量密度的要求也在不断提高。锂离子电池能量密度提升的核心在于活性物质性能的提升,正极材料方面目前已经从常规的NCM111材料逐渐过渡到NCM523和NCM622材料,并且已经有不少电池厂家计划推出容量更高的NCM811体系的电池,负极材料方面传统的石墨材料的理论比容量仅为372mAh/g,目前人造石墨类材料比容量已经可达360mAh/g以上,接近其理论比容量,继续提升的空间不大,而容量较高的硬碳类材料还存在首次效率偏低,成本较高的缺点,因此应用的潜力不大,而Si材料凭借着4200mAh/g(Li4.4Si)超高比容量,吸引了广泛的关注,是最有希望的下一代高容量负极材料。

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  然而Si材料在提供十倍于石墨的高容量的同时,也带来了一系列的问题,在完全嵌锂的状态Si材料的体积膨胀最高可达300%以上,巨大的体积膨胀不但会造成Si颗粒的粉化和破碎,还会造成负极掉料和表面SEI膜的破坏,从而严重的影响锂离子电池的循环寿命。研究表明,纳米化和表面包覆能够有效的提升Si材料的循环稳定性。近日,法国巴黎萨克雷大学和原子能委员会下属的新能源实验室的Pierre Bernard(第一作者)和NathalieHerlin-Boime(通讯作者)等人对纳米Si颗粒的结晶度和表面碳包覆层对Si材料循环稳定性的影响进行了研究。

  下图为四种材料的容量差分曲线曲线,可以看到Si材料在嵌锂的过程中出现了两个下凹的峰,分别位于0.23V和0.08V附近,其中位于0.23V负极的峰主要是Si嵌锂生成Li2Si的相变区,在0.08V附近的峰则是Li2Si进一步嵌锂转换为Li3.5Si的过程。

  下图为四种材料在嵌锂过程中的交流阻抗的变化趋势,从图中能够看到四种材料的中频区的阻抗(图中半圆)都在随着SoC的增加而增大,但是从图中也能够看到几种材料还是有一定的区别的,其中未包覆的材料的阻抗增加是突然提高的,而包覆后的Si材料的阻抗是逐步提高。

2.  实验中作者制备了四种纳米Si材料:1)无定形纳米Si颗粒;2)晶体纳米Si颗粒;3)碳包覆量低的晶体纳米Si颗粒;4)碳包覆量高的晶体纳米Si颗粒。其中纳米Si颗粒是通过激光裂解的方式制备,通过降低二氧化碳激光的功率,从而得到结晶度不同的纳米Si材料,为了在纳米Si颗粒表面包覆一层C材料,作者采用乙烯(C2H4)作为碳源,从而在Si颗粒的表面生成一层碳包覆层。

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  通常我们认为扣式电池的EIS图谱中主要由4部分阻抗构成:1)欧姆阻抗,主要是接触电子阻抗和电解液离子扩散阻抗;2)SEI膜阻抗;3)表面电荷交换阻抗;4)固相扩散阻抗,我们可以采用等效电路拟合的方式获得这些参数。下图为通过等效电路方法得到的SEI膜和电荷交换阻抗随嵌锂量的变化曲线, 从下图a能够看到,当Si嵌锂生成Li2Si的过程中SEI膜的阻抗比较稳定,维持在20Ω cm2左右,但是随着嵌锂量的进一步增加,从Li2Si生成Li3.5Si的过程中,没有进行碳包覆的纳米Si颗粒的SEI膜阻抗出现了显著的增加,无定形Si材料从20Ω cm2增加到110Ω cm2,而晶体Si材料从20Ω cm2增加到200Ω cm2,而有碳包覆的材料在这一过程中虽然也有SEI膜阻抗的升高,但是升高的幅度要显著的小于未包覆的材料,特别是碳包覆层较厚的晶体Si材料,在整个过程中SEI膜阻抗基本上都低于10Ω cm2,表明碳包覆层能够很好的稳定Si负极表面的SEI膜结构。

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  下图为四种材料在嵌锂过程中的交流阻抗的变化趋势,从图中能够看到四种材料的中频区的阻抗(图中半圆)都在随着SoC的增加而增大,但是从图中也能够看到几种材料还是有一定的区别的,其中未包覆的材料的阻抗增加是突然提高的,而包覆后的Si材料的阻抗是逐步提高。

结晶度和碳包覆对硅负极性能的影响

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  下图为恒电流电位滴定法(GITT)中得到的电池开路电压随Si材料嵌锂量变化的曲线,在嵌锂的过程中,初始阶段四种材料都基本相同,但是在0-0.8V之间时,高碳包覆量的Si材料的电位要略高,在脱锂的过程中,没有包覆的Si材料的开路电位要更高一些。对于造成碳包覆材料电位变化的原因,作者认为是由于碳包覆层施加给Si材料的应力造成的,Baggetto等人认为压应力会降低材料的电位,而拉应力则会提升材料的电位,在材料的脱锂过程中Si颗粒表面的碳包覆层灰给Si纳米颗粒施加一个较大的压应力,因此使得脱Li过程中Si材料的电位有一定的降低。

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